超高黏度硅油乳液的研制及其在香波中的应用

早期的调理香波是由阴离子表面活性剂和油质原料矿物油配制而成的两相香波,在洗发时,矿物油物质沉积在头发上,而使头发易梳理和具有光泽,减少对头发的损伤;第二代调理香波是在80年代初,以聚季铵盐为调理剂而配制的香波成为调理香波的主流,使用这种香波洗发用水稀释和漂洗时,这些聚季铵盐就会分离出来并沉积到头发上,从而大大改善了头发梳理和减少头发的损伤;近年来,以聚硅氧烷和长链烷基化合物作为新一代调理剂,已普遍应用于调理香波中,其调理效果有了显著的改进。而市售乳化硅油虽然有一定的效果,但成本较高;超高黏度硅油为难流动半透明黏液,对头发的柔软性、疏水性、滋润性在所有聚硅氧烷中为最好,但油黏性强,难于乳化。为了降低成本,满足市场需求,通过分析研究和实验室试验,成功地将超高黏度的硅油乳化并应用在香波中,效果显著,达到了预期目的。

1　实验部分

1.1　主要原料与仪器

    100万cs硅油,山东莱阳大易化工有限公司;ＫＬ340Ｎ(烷基聚氧乙烯醚磷酸三酯),Ｃｌａｒｉａｎｔ;ＨＲ-Ｓ1(烷基磷酸酯钾盐),丹东安康化学厂;ＯＢ-2(烷基二甲基氧化胺),Ａ.Ｗ公司;高剪切混合乳化机,10000ｒ/ｍｉｎ,启东长江机械厂;800型离心机,4000ｒ/ｍｉｎ,上海手术器材厂;ＮＤＪ-1旋转式黏度计,上海天平仪器厂;ｐＨＳ-29Ａ型酸度计,上海雷磁仪器厂。

1.2　制备工艺

  硅油+活性剂A---搅拌--透明溶液--活性剂B--膏乳---H2O,均质----乳液

2　结果与讨论

2.1　产品性能分析

     外观:         透明无色-淡黄色黏稠液体
     硅油含量      (ｗ/%):(60±1)%
     黏度(25℃):   20Ｐａ.ｓ～3 0Ｐａ.ｓ
     ｐＨ值:       6.0～8.0
     离心稳定性:   4000ｒ/ｍｉｎ,30ｍｉｎ,无油水分离现象
     耐候性:       -15℃,24ｈ;48℃,24ｈ;恢复室温后,乳液不分层无浮油。

2.2　乳化剂的选择

    乳化剂的性能决定乳液制备的成功与失败。选择乳化剂时,既要考虑到乳化剂的ＨＬＢ值,还要顾及乳化剂和分散相与分散介质的亲和性。混合乳化剂在乳化、分散时具有效率高、用量少和效果好的优点。ＫＬ是以ＫＬ340Ｎ为主的两种表面活性剂配制而成的,ＨＲ是以ＨＲ-Ｓ1、单硬脂酸甘油酯配伍而成。ＫＬ340Ｎ和ＨＲ-Ｓ1的化学组成分别为聚氧乙烯烷基醚磷酸三酯和烷基磷酸钾盐,是Ｏ/Ｗ型乳化剂,均为可流动性液体,能在常温下进行乳化。为此,对它们进行乳化分散后,进行离心分离,测试乳液的稳定性。结果见表1。
        乳化性能比较（W（硅油）=60%）

  乳化剂    用量（w/%）   乳化性能  
             3.0           分层
             4.0           微分层
   KL        5.0           无分层 
             6.0           无分层      
           
             4.0           分层
             5.0           分层
    HR       6.0           微分层
             7.0           无分层
　　ＨＲ对硅油有一定的乳化分散能力,但制出的乳液较稠,乳液颗粒大,在水中分散能力和稳定性相对来说稍差于ＫＬ;ＫＬ用来制作乳液,在水中分散能力强,颗粒细,是比较理想的硅油乳化剂。因此,在实验中采用ＫＬ为乳化剂,ＫＬ质量分数为4.5%。

2.3　分散剂量的确定

    由于硅油的疏水性,增加了分散的难度。在实验中,选用ＯＢ-2为分散剂。ＯＢ-2具有良好的调理性能。在ｐＨ值小于8.5时,有良好的抗静电和柔软作用,使头发易于湿梳,头发晾干后也不飘散,易梳理、易于定型、不蓬乱,又能有效地降低香波中表面活性剂的刺激性;同时硅油在ＯＢ-2中也易于分散。将硅油分散后,再在常温下进行乳化,易形成稳定的乳化体系。分散剂量与乳液性能的关系,结果见表2。
       分散剂量与乳化性能的关系

   OB-2/硅油/g.g-1        乳液性能
    1:5                   黏稠，分散差，颗粒粗，易分层
    1：4                  黏稠，分散差，颗粒较粗，分层
    1：3                  黏稠，分散较好，颗粒较细，微分层
    1：2                  均匀乳液，分散好，颗粒细，不分层
    1：1                  均匀乳液，分散好，颗粒细，不分层

　　表2表明,分散剂量直接影响到乳化效果,量小不能达到很好的混溶状态,乳化较差;而过高又会增加成本,乳化时的泡沫也会增多等。在实验中以ｍ(ＯＢ-2):ｍ(硅油)=0.4∶1为宜。

3　在香波中的应用性能测试

3.1　香波的配制

3.1.1　参考配方(见表3)
名称                      规格    用量  
AES A（烷基醚硫酸铵）     70%     14.0
LAS（烷基硫酸铵）         70%     8.0
CAB（椰油酰胺基丙苦甜菜碱）30%    6.0
C-14S（阳离子瓜尔胶）              0.4
EDTA（乙二胺四乙酸二钠）           0.1
珠光浆                             5.0
乳化硅油                  60%      1.5
抗菌止痒剂                         适量
柠檬酸                            适量
防腐剂                            适量
香精                               适量
H2O                               适量
3.1.2　制备工艺将ＡＥＳＡ、ＬＳＡ加入水中加热至75℃,加入ＣＡＢ混合均匀至透明,冷却到48℃以下加入乳化硅油及其他成分,用柠檬酸调节ｐＨ6.5～6.8,慢速搅拌均匀后出料。

    该配方产品稳定性、黏度、ｐＨ值、耐热和耐寒性能均符合行业标准—洗发液ＱＢ-Ｔ1974-94。

3.2　现场性能测试

     在相同条件下,将实验室研制的超高黏度硅油乳液与对照样品:ＳＰ295(聚硅氧烷季铵盐)和市售两种乳化硅油(乳化硅油1#和2#)配制香波,然后由4人分别对头发进行清洗,清洗后进行评价.
　　测试结果表明,实验室研制的超高黏度硅油乳液性能、价格都较有市场竞争力。在香波中的应用,可以提高香波的性能,降低成本,是较优秀的香波调理剂。

4　结论

    ①以ＯＢ-2为分散剂,ＫＬ为乳化剂对100万ｃｓ硅油进行乳化,ｍ(ＯＢ-2):ｍ(硅油)=0.4∶1,ｗ(ＫＬ)=4.5%,能取得状态较好的超高黏度硅油乳液;

    ②采用常温乳化,配制工艺简单,不需加热,节省了许多能量,降低了成本,提高了经济效益;

    ③实验室研制的超高黏度硅油乳液的性能、价格都较有市场竞争力。应用在香波中,能取得比较理想的效果。