正交法考察皂化反应的工艺影响

概述
　　1.本次实验考察的工艺参数主要有：
　　1） 皂化温度（℃）
　　2） 皂化时间(min)
　　3） 碱液加料时间（s）
　　4） 冷却时间（min）

　　用正交实验来进行考察，每个因素考察三个水平数，并直观分析法分析出其主要影响因素，然后再对最主要的影响因素进行进一步的考察。

　　2.工艺考察正交实验表

　　试验号 皂化温度 皂化时间 冷却时间 碱液加料时间
　　1 80℃ 1min 温水 10s
　　2 80℃ 5min 自然 20s
　　3 80℃ 10min 冷水 30s
　　4 85℃ 1min 自然 30s
　　5 85℃ 5min 冷水 10s
　　6 85℃ 10min 温水 20s
　　7 90℃ 1min 冷水 20s
　　8 90℃ 5min 温水 30s
　　9 90℃ 10min 自然 10s
　　（具体实验过程略）
　　检验结果（常规检验）
　　实验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9

　　严重分离 分离 严重分离 分离 严重分离 略分离 分离 严重分离 分离

　　结论1：冷却温度
　　
　　从实验过程看，碱液加料速度如果太快，则比较容易产生胶凝的现象，且不易分散，从而导致皂化困难。而皂化本身为一中和反应，该过程为放热过程，从化学热力学的角度来看，反应温度太高并不利于反应的进行，而且该反应的反应速度应该比较快，皂化并不需要太长的时间。而从实验结果样品来看，在反应时间充足的条件下，冷却速度对产品的外观影响比较大，从样品能够比较明显地看出，用冷水冷却的产品外观比用温水及自然冷却都较均匀，而且另外的一个好处就是加速冷却能减少冷却的搅拌时间，从而减少由于搅拌而引入的气泡。

　　结论2：出料温度的影响
　　实验号 1 2 3 4

　　冷却出料温度 35℃ 30℃ 25℃ 20℃
　　
　　从样品外观分析，随着出料温度的降低，膏体越来越柔细，并且35℃出料的样品表面有晶状物出现，该现象是冷却过程中反应不完全的脂肪酸析出，未能得到搅拌再分散，

　　结论3：皂化温度的影响
　　
　　保持皂化时间（5分钟）、冷却条件（室温）、出料温度（30℃）、碱液加料时间（10s）不变，改变皂化温度做实验。
　　
　　从样品可看出，随着皂化温度的升高，膏体的状态变得越来越稠，但90℃样品放置一天后，在烧底部已有油渍析出。从热力学的角度来分析，该反应为放热反应，温度太高并不利于反应的进行。从实验看来，78℃~85℃为比较理想的皂化温度。

　　结论4：冷却速度的影响
　　保持皂化温度（85℃），皂化时间（5分钟），出料温度（30℃），碱液加料时间不变，改变冷却速度：

　　随着冷却速度的加快,膏体逐渐变稠，这可能已有部分转化为乳化体而致，但对于膏体的稠度有帮助。

　　综上所述，皂化温度为78~85℃，皂化时间为5分钟左右，较快的冷却速度，较低的出料温度是在本配方基础上的相对最佳水平