原料状况及超临界二氧化碳流体萃取操作条件对当归油萃取率的影响研究

流量取Q=5—15kg／hr。






3．4原料粒度对当归油提取率的影响

图4表明，粒度对当归油的萃取动力学过程有较大影响，这进一步证实了当归油的超临界萃取过程以内传质为主一。由于较小的粒度使溶质更多地暴露，需要萃出的路径更短，更有利于传质的进行，当归粉粒度越小，不仅萃取率越高，萃取速率也越快。但40目与60目的萃取差异变小。由于粒度过细后，物料堆积密度增大，通透性变差，导致SC～C₂：只沿阻力小的线路穿过料层，使萃取不均匀一。且过多的粉碎会造成挥发油损失并使当归油中许多有效成分如藁木内酯等热敏性物质分解变性，同时为节约原料，可选择>20目的当归粉末合并使用，萃取时间取为2—2．5小时。





3．5 原料含水量对当归油提取率的影响

图5表明原料含水量对当归油提取也具有较大影响。水分起到了助溶的作用，有利于溶质的萃出，因此前处理没有必要过分干燥原料，但水分过多会使部分非脂溶性成分萃出而影响当归油的质量。提取率和测定结果说明，含水量在(5．87—8．7)％最合适。从几次原料购买情况来看，大部分原料含水量处于这一水平，或稍经干燥就能达到这一要求。





3．6填料位置对当归油提取率的影响

是否放置填料、填料位置如何对当归油的提取有影响。这对一因素的关注相对欠缺。没有填料的提取率明显低，萃取速率慢。填料放在萃取釜的顶部提取率最高，萃取速率最快．约60分钟即可萃取结束，但有水萃出而影响当归油质量。这是因为，当粉状物料中含有较多水分时，超临界CO₂会将水分带至萃取釜的出口四周．使物料在高压下迅速结块，影响萃取过程的进行。而当顶部放置填料时，更有利于水分的分布，阻碍物料的结块过程，使水分轻易萃出，影响产品质量，产品中极性物质含量升高，同时轻易引起置于冷冻液内的循环管道发生“冰堵”现象，致使实验无法顺利继续。因而．当归油的超临界流体萃取不合适在顶部放置填料。而釜底放置填料可提高当归油得率并且藁本内酯等含量基本不变，可认为是提高萃取率和保证当归油品质的有效方法。





4 结 论

超临界流体萃取是提取当归油的有效技术，可以在较短的时间内得到较高提取率，同时可得到较好品质的产品。萃取压力、温度，萃取釜中是否放置填料、填料位置，以及原料状况(粒度和含水最)都对当归油的提取率和萃取过程动力学有影响．而SC—CO₂流量影响不大。合适的装料量同样重要。所得当归油的物性参数和香味均符合标准(略)。

综上所述，超临界流体萃取当归油较佳条件为：1 L萃取釜装料量200g，压力18—20MPa，温度40℃，釜底放置填料，时间为2．5hr，原料粒度40—60目，含水量(5．87—8．7)％，SC—C0：流量Q=10—1 5kg／hr。