原料状况及超临界二氧化碳流体萃取操作条件对当归油萃取率的影响研究

当归Angelica sinensis(Oliv．)Diels是伞形科当归属一种多年生草本植物，是我国常用中药材之一，也是较重要的天然香料之一。当归油为归药效和香味的重要来源，具有略带苦味的香甜口感及气息--一。近几十年来，超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，简称SFE)技术取得了许多进展，在食品、医药、香精香料及化妆品等领域得到重视和应用。本文运用超临界流体萃取技术提取当归油，考察了萃取条件(装料量、温度、压力、超临界流体流量和填料位置等)、原料状况(粒度和含水量)对提取率的影响，得到了较优工艺条件，为开发利用当归油提供参考。

1材料与设备

1．1 实验材料

当归饮片：产于甘肃岷县，购于无锡山禾药业集团。粉碎筛分，冷藏备用。

CO₂食品级，纯度>99％，购于无锡新南气体有限公司。

1．2 主要设备

HAl 41—50—01型1 I。超临界流体萃取装置：江苏南通华安超临界萃取有限公司制造。

2 实验方法

2．1 超临界流体萃取

超临界流体萃取工艺：






分离釜I压力8MPa，温度50^。C；分离釜Ⅱ压力6MPa，温度为室温(约15^。C)。所得挥发油重为两个分离釜得油之和。

2．2萃取率的计算






3结果与讨论

3．1 装料量对当归油提取率的影响 图1表明，超临界流体萃取当归油时，装判在220—280g对提取率的影响不大。增大装举可以提高生产效率，但同时增大了萃取釜内物的堆积密度，增大了CO₂流体与溶质问相互渗的难度，使传质变得困难，反而降低了萃取效j以下每次试验取250g当归粉。







3．2萃取压力和温度对当归油提取率的影响

由图2：对当归油，压力越高萃取率也越高，18MPa时萃取率已超过95%。而温度越高萃取率反而下降，40℃时萃取率最高。因为在超临界状态下，超临界流体(SCF)对溶质的溶解能力与密度相关，密度越高，溶解能力越强，而SC—CO₂密度随着压力的升高而升高。却随着温度的升高而下降。对当归油，选择40℃还更有利于对热敏性成分的保护，因此当归油的萃取选择(18—20)MPa。40℃。




3．3 SC—CO₂流量对当归油提取率的影响

图3表明SC—CO₂流量对当归油提取率的动力学影响不明显，这与文献一致，说明当归油的超临界流体萃取可能是以内传质为主的过程。进一步试验表明，当SC—CO₂流量很大(>35kg／hr)时，可以适当缩短萃取过程。为了让SC—CO₂与原料充分、均匀地接触，更有利于传质过程的实现，同时考虑到萃取过程中因冷凝机组的间歇工作导致流量有所变动，SC—CO2

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