染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法

　　1 主题内容与适用范围

本标准规定了染发剂中对苯二胺的测定方法，本方法最低检测浓度为0.003 mg/ml.。

本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的测定。

2 方法提要

试样经溶剂直接溶解，分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。

3 试剂与材料

3.1 乙酸乙酯（HC3 —1226）分析纯

3.2 对苯二胺 化学纯 99.0%

3.3 氯化钠 （GB 1253）化学纯

4.4 离心机 1台

3.5 刻度离心管 10ml

3.6 容量瓶（棕色） 10 ml ；50 ml

3.7 载气 氮气 纯度大于99.9%

3.8 燃气 氢气 纯度大于99.9%

3.9 助燃气二次净化空气

3.10 Chromonsorb WAW (60~80 目)经氢氧化钾——甲醇处理过担体。

称取0.20g 氢氧化钾溶解于20 ml甲醇试剂中，倒入已称量（10.0 g 的Chromosorb WAW担体中浸过，风干，置于100℃烘箱中烘干。

4 仪器

4.1 色谱仪具有以下部分：

检测器 氢火焰离子化检测器（FID）；

色谱柱 不锈钢或玻璃柱管，规格约2m×ф3 mm内充填10%

Carobowax20MChromosorb WAW 60~80目碱醇处理。

微量注射器 10ul。

4.2 色谱分析条件

根据选用的色谱柱设定色谱条件，参考条件如下：

a. 气化室温度 250℃；

b. 检测器温度 230℃；

c. 柱温 210℃；

d. 氮气流量 30ml/min; ulrs

e. 氢气流量 30ml/min;

f．空气流量 30ml/min;

g．进样量 1ul。

应符合QB/T 1685 的规定。

5 分析步骤

5.1 试样的制备

5.1.1 粉剂试样

称取0.050g（精确至0.001g）试样（仅指含对苯二胺）于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，避光静止约4h，取出过滤待用。

5.1.2 水剂试样

称取0.50g（精确至0.01g）试样（仅指含对苯二胺）于10ml离心管中，加5ml乙酸乙酯，盖紧塞子，振荡30s后加0.1g氯化钠，再振荡30s；放置离心机（2000r/min）中分离，10min静止片刻，分出上层溶液，下层水相溶液用2.5ml乙酸乙酯萃取2次，分出上层溶液，合并萃取液，并用乙酸乙酯稀释定容至10ml容量瓶中，待用。

5.2 对苯二胺标准溶液

5.2.1 称取0.5000g（精确至0.1000g）对苯二胺于50ml棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每毫升含对苯二胺10mg。




5.2.2 分别移取0.5，1.0，1.5，2.0ml对苯二胺标准溶液（5.2.1）置于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯容定至刻度，此标准序列，每毫升含对苯二胺为0.5，1.0 ，1.5 ，2.0mg

5.3 测定

5.3.1 依次从各容量瓶中（5.2.2）移取1ul标准溶液直接注入气相色谱仪中，记下各次峰面积（或峰高），并绘制峰面积（或峰高）——对苯二胺浓度标准工作曲线。

5.3.2 移取（（5. 1）试样溶液1ul，注入气相色谱仪中，记录色谱峰面积（或峰高），根据标准工作曲线查出相应的对苯二胺浓度。

6 分析结果的计算

按下式计算试样中对苯二胺的百分含量：

对苯二胺（%）=P/W×100

式中： P——从标准工作曲线上查得样液中对苯二胺浓度，mg/ml;

W——试样的质量，g。

以平行测定两个结果的算术平均值作为对苯二胺的含量。

7 精密度

平行测定两个结果的差应不超过0.5%。