无添加无防腐剂化妆品的研制与生产

    方瑞欣(广州市采诗化妆品有限公司，广东 广州 510425)作者简介：方瑞欣(1966一)、女，工程师。联系电话：13501533192



    无添加化妆品包括四大特点：无防腐剂、无香料、无色索和无矿物油。有一份来自权威机构的数据报道：全球有40％ ～70％的人有敏感性肌肤倾向，而长期使用含有防腐剂、香料、色素和矿物油的护肤品容易导致皮肤出现红斑、脱皮、丘疹和瘙痒等敏感现象。敏感肌肤消费者通常是消费能力比较高的群体，而防腐剂、色素、香料和矿物油是最大的化妆品刺激源。开发不含防腐剂、香料、色素和矿物油的无添加化妆品能真正满足这一大群消费者的需求。

    无添加产品在欧美、日本和港台已很流行，是国际化妆品的发展潮流，日本的FANCL产品已进人中国市场。采诗化妆品有限公司是国内第一家生产企业，采诗激白神仙水、采诗去黑眼圈眼露及采诗去眼袋防皱睹喱等产品已推出市场一段时间，产品质量稳定，得到市场认可。

    要达到无添加产品的要求，关健在无防腐剂上。研发过程包括好几方面：原料的筛选、产品配方设计、产品质量测试评估、包装选用要求、产品生产过程控制和厂房设备要求等。



    1  原料的筛选

    在原料的筛选方面除必须选用天然的乳化剂、油脂、保湿剂和植物萃取精华等外，还必须保证每种原料不含有防腐剂。为此，公司进行了大量的筛选工作，对过百种原料送广东省疾病预防检测中心和中国广州分析测试中心进行防腐剂含量的测定，把含有防腐剂的原料，即使微量也剔除出来，比如二甲基硅油，部分油脂都含有微量防腐剂，留下的原料必须一点不含防腐剂，采诗化妆品公司与德国德之馨公司合作研究出化妆品的保鲜技术。

    1．1 Hydrolite一5和Symdiol 68

    Hydrolite一5(1，2一戊二醇)和Symdiol 68 (1，2一己二醇和辛二醇)是非常好的保湿剂，在欧洲、美国及日本被广泛批准用于化妆品，无刺激，用于敏感肌肤。

    1．1．1 Hydrolite一5保湿活性实验

    实验前有3天调整期，应用0／W产品14天，最后一次使用12 h后用Corneometer CM 820 PC测定皮肤水分，志愿者为12位女性。

    进行两个单独实验。实验一：5％Hydrolite一5与空白对照；实验二：5％Hydrolite一5与丙二醇对照。实验结果：含5％的Hydrolite一5保湿活性是含5％

丙二醇的1倍，Hydrolite一5有非常好的保湿性。

    1．1．2 Symdiol 68保湿活性实验

    5名受试者组成一组。用二种乳剂：一种含有0．5％的SYMDIOL 68；一种含有3％的甘油，应用一次。用Corneometer检测仪检测湿度，用Tewmeter水分

流失检测仪进行TEWL测量， 时间间隔为：15 min、30 min、2 h、4 h和24 h。

实验结果：含O．5％Symdiol 68的配方可以提供良好的保湿作用，跟3％甘油相比，更好地保护皮肤屏障(减少透皮水分散失)。

    1．2 Hydrolite一5和Symdiol 68是广谱抗微生物特性保湿剂

     

    Hydrolite一5广谱抗菌活性：

    Hydrolite一5和Symdiol 68的最小抑菌浓度比较见表1。

 

    无香料、无色素及无矿物油较容易做到，主要是成本方面需加大投入。另外，考虑到消费者的爱好，完全无香料的产品吸引力不够，故加入了纯天然玫瑰

花提取液，这是从鲜花中直接提取出来的亲脂性的植物提取物，饱含了一种天然玫瑰花的香味，得到消费者喜爱。



    2 产品质量的测试评估

    原料选好后进行配方研制。产品配方确定后进行长达2 a～3 a的产品测试。

    2．1 稳定性试验

    耐寒、耐热、离心的测试及常温2年半的测试均通过化妆品国家标准。

    2．2 微生物测试

    2．2．1 微生物测试结果

    无添加产品微生物测试结果见表2。



    2．2．2 产品质量监督检验

    保质期内常温放置2年半后送广州市产品质量监督检验所检验，结果为：细菌总数<10，霉菌和酵母菌<10，类大肠菌群、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌均未检出，符合《化妆品卫生规亨 要求。

    2．3 卫生化学检验

    送广州市产品质量监督检验所检验，包括汞、砷和铅等重金属的含量符合《化妆品卫生规亨 要求。

    2．4 安全性评价

    参照((化妆品卫生规范》，部分产品做多次皮肤刺激f生试验，结果未见刺激反应。

    2．5 功效性评价

    公司拥有一整套德国CK系列皮肤测试仪器。

    a)皮肤油脂＼水分＼酸碱度测试仪。

    b)皮肤黑色素和血红素测试仪MX18。

    c)皮肤显微镜VC98及活性皮肤表面分析系统VD300皮肤皱纹测试仪。

    d)皮肤弹性＼水分流失测试仪MPA580。

    通过这些仪器，可以测定试用产品后皮肤的如下数据：油脂、水分、酸碱度、黑色素、血红素、弹性、水分流失和皱纹等，从而确定产品的功效性。一整套无添加激白补水系列产品具有美白和保湿功效。

    2．6 微生物挑战性试验

    和日本FANCL同类产品作比较，送广东省微生物分析检测中心做微生物挑战性试验(结果见表3)。



    测试微生物菌种包括：细菌：铜绿假单胞菌(pseudomonas aerugimosa)ATCC 9027、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC 25922、金黄色葡萄球菌

(Staphylococcus aureues)ATCC 6538和枯草芽胞杆菌黑色变种(Bacillus subtilis vaY．niger)ATCC 9372。霉菌：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404；白色假丝酵母(Candida albicans)ATCC 10231；绳状青霉(Penicinium funiculosum)GIM 3．104；绿色木霉(Trichoderma viride)GIM 3．139。

    结论：无添加产品和日本FANCL产品抗微生物特性类似，细菌接近，霉菌好些。 

    2．7 送广东省疾病预防控制中心作常用防腐剂含量测定

    送广东省疾病预防控制中心作常用防腐剂含量测定，测定结果如下：

    1)检验依据《化妆品卫生规范》卫法监发[2002]第229号。

    2)检验结果见表4。

    结论：未检出表4中防腐剂。



    3 产品生产过程控制

    为保证无添加产品的生产，特别是无防腐剂产品的生产，整个生产过程必须密封进行，达到产品无菌要求。为确保生产和质量，采诗公司投资兴建世界上先进的、具规模的护肤品生产厂，拥有一流的硬件和软件环境，拥有完善的质量管理体系，获得ISO9001国际质量体系认证，生产车间参照药厂的GMP要求设计，空气净化达10万级，二次更衣设计。

    GMP生产的特点是：对生产厂的设备、厂房、生产用水、原材料、包装材料和生产过程质量控制都有明确规定，生产车间必须设置有原料、制作配料问、半成品存放问、灌装问、包装问、容器清洁、消毒和干燥存放问，生产过程严格，人流、物流分开，全部独立防止交叉污染。配料问、半成品存放问、灌装问、清洁容器存放问、更衣室及其缓冲问都有空气净化和空气消毒设施。生产设备、工具容器和场地等在使用后彻底消毒，保证无菌。产品从制作配料问一灌装问灌装一到包装问包装，全过程保证密封进行，达到产品无菌要求。生产设备采用日本进口的乳化设备，灌装采用瑞典进口的全自动密封封尾设备，保证了生产过程的无菌要求。工厂采用世界上先进的检验管理模式，有一整套健全的卫生管理制度，卫生质量检验部按GMP生产要求，严格控制质量，产品具有可追朔性，保证100％产品合格出厂。

    4 结论

    无添加无防腐剂化妆品经过3年的研制过程，做大量反复的测试和试验，并且产品已上市销售一段时间，证明技术上是可行的，有保证的，产品质量稳定，可以达到国家(化妆品卫生规 要求。这项技术和产品填补了国内空白，也将是国际和国内化妆品的发展潮流。

    参考文献：

    1 李成亮．无防腐剂化妆品的市场与技术．中国日用化学工业信息中心．2005第五届中国日用化学工业研讨会论文集．太原：中国日用化学工业信息中心，2004．154．

    2 士光井武天之．新化妆品学M．北京：中国轻工业出版社，1996．193—200．

    3 裘炳毅．化妆品化学与工艺技术大全M．jE京：中国轻工业出版社，1 997．384—474．

    4 刘玮，张怀亮．皮肤科学与化妆品功效评价[M1．北京：化学工业出版社，2005．270—276．

    5 阎世翔．中国化妆品功效评价及安全质量管理展望fJ1．日用化学品科学，2005，28(6)：37—40．

    6 张殿义．化妆品原料管理和规定的研究与分析fJ1．化妆品和个人护理品，2005(12)：1—4．