高效液相色谱法测定染发剂中α-萘酚

    于成峰（华东理工大学化学系，上悔 200237）

    摘要：研究了用甲醇一水作为流动相从 μ-Bondapak C18柱上分离和测定α-萘酚诸备件，建立了HPLC定量分析染发荆中“萘酚的方法。借助于紫外检测器于波长285nm 处检测，其保留时问为9．32 min，标准曲线的线性范围为10～200 ng，其检出限为0．45 ng(信噪比为2：1)，此方击准确、简单、快速、灵敏。 

    关键词：高效液相色谱 紫外检测 α-萘酚



    α-萘酚作为中间体，广泛应用于染料、香料、油脂、药物和农药的合成与生产中。在化妆品行业，作为着色剂应用于一些染发剂中。但是，a萘酚在化投品中属限量物质，我国已规定其在染发剂中最大浓度不应超过0．5％[1、2] 。 α-萘酚具有致癌、致畸、致敏、致突变性的潜在毒性，又是环境污染物D[3]。人体大量吸收可致肾炎、结膜炎、皮炎、头痛、呕吐、腹泻、肝大、黄胆、蛋白尿和血溶性贫血等症状。目前已有文献报导，利用高教液相色谱技术(HPIC)测定水样、尿样及土壤等中的α-萘酚，但有关染发剂中的a萘酚的测定还未见报导。因此，本文着重研究染发剂中a-萘酚的测定，提供一种简便、准确、快速、灵敏的测定方法。

    1 实验方法

    1．1 仪器和试剂

    Waters LC 510型高效液相色谱仪；Waters LC 484型紫外检测器；色谱柱： μ—Bondapak C1 B柱(250×3．9 mm，填充物为已封尾的球形十八烷基键合固定相，粒径1O／zm)；Baseline 810色谱工作台；P6型打印机；TGL一6A 型台式离心机；SB3200型超声波脱气器{3051型微量进样器甲醇(沈阳试剂一厂，含量99．5 )、无水乙醇(安徽特级酒精总厂，含量99．7 )、击离子水(新制)，以上三种试剂使用前经0．45m 的滤膜过滤和超声波脱气处理；a萘酚标准贮备液：准确称取α-萘酚(北京化学试剂三厂，含量99．0 )O．0505 g，置于j0 mL容量瓶中，以无水乙醇定容，其浓度为1．00mg／mL； 萘酚标准贮备液：准确称取 萘

酚(广州市化学试剂批发部经销，含量99．5 )0．0502 g．配制方法同上。

    1.2 色谱条件

    流动相为体积比58：42的甲醇一水，经过滤膜过滤和超声波脱气处理后使用。流速1．0 mL／min，检测波长选择285 nm，进样量lO L，柱温为室温。

    1.3 样品的预处理

    准确称取染发剂约10 mg，置于l0 mL容量瓶中，加入无水乙醇定容，盖紧后振摇2min，静置片刻后，取约2 mL 上清液置于2mL的离心管中，在转速约为7000 r／min下离心1 min，再取离心液用0．45 m 滤膜过滤，得滤液。

    2 结果与讨论

    2．1 标准曲线的绘制

    2．1.1 一萘酚标准系列的配制

    准确移取α-萘酚标准储备液5，00 mL于50 mL容量瓶中，加无水乙醇定容，配制浓度为100．00 t~g／mL的标准溶液，再以此液配制浓度分别为0，00、1．00、2．00、5．00、lO，0O、1 5．00、20．00／~g／mL的标准系列。

    2．1．2 α-萘酚标准曲线的绘制：

    取上述α-萘酚标准系列，依次进样l0L，以 一萘酚浓度y一峰面积．27作图绘制标准曲线。具体数据见表l。回归方程：

    y =0．1123+ 4．891× lO -5 X

    式中： 一维度，#g／mL X一峰面积，μFV.s相关系数r=0．999。

    2．2 样品的测定

    在设定的色谱条件下，待仪器稳定后，取上述处理过的滤液在上述色谱条件下进样l0mL，测得α-萘酚的响应值(峰面积)．可由标准曲线查得其对应的浓度．并利用下式进行计算：

    

　　本文对RFJ染发剂(沈阳七星化妆品厂)、天峰高级染发剂(浙江章华保健美发实业公司)、玖玉染发精(天津第一日用化学厂)和海燕一洗就黑(瓦房店市三堂化工助剂厂)四种不同染发剂中 一萘酚进行了测定，测定结果均低于检出限。

　　2．3 干扰实验

　　取上述α-萘酚和 萘酚的标准储备液，配制二者浓度均为l0．00／μg／mL混合标准溶液。在选定仪器条件下，进样lO L，得到一色谱分离图(见下图)。

    

　　从分离图可以看出二者分离较好，其保留时间分别为9．32 min和8．19 min，所以，β-萘酚对 α-萘酚的测定不产生明显干扰。

　　2．4 精密度试验

    准确称取玖玉染发精样约10 mg，置于10 mL容量瓶中，加人20 tμg／mL a一萘酚标准溶液1．00 mL，用无水乙醇定容，样液经离心和过滤处理，相当于样液中含α-萘酚的浓度为2．Oμg／mL，然后按以上选定的条件进行色谱分析，平行测定lO次，其结果为：1．97、1．82、2．03、2．04、1．8l、1．91、2．O1、1．94、1．96、1．95 tμg／'mI ，其平均值为1．94／μg,／mL，标准偏差为0．078 tμg／mL，变异系数为4．0％。

    2．5 准确度试验

   经上述测定，四种样品中均不含有a-萘酚，本文用标准加入法做回收率试验。准确称取10份天峰高级染发剂样各约10 mg，分别置于1O支10 mL的容量瓶中，并加入不同量的α-萘酚标液，均用无水乙醇定容，经离心和过滤处理，然后进行色谱分析，其测定结果见表2。

     

    2．6 检出限

    本文的检出限为0．45 ng(信噪比为2：1)，最小检测浓度为0．045,μg／mL。

   3 结论

   确定了HPLC测定染发剂中α-萘酚的最佳测定条件，为染发剂中α-萘酚的测定提供了准确、快速、灵敏的分析方法。本方法除了适用于化妆品中α-萘酚的测定，也适用于饮用水中α-萘酚的测定。此外，也可用于α-萘酚和 β-萘酚的分离和测定。

    参考文献：

    [1] 张孝松，林长山，何天敬，等．化学试剂，1989，11(3) 129—131．

    [2] 郑星泉．化妆品卫生检验．天津：天津大学出版社，I988．32．

    [3] 辛梅华，榇叠瑞．陈东．等．化学世界，1994，22(8)：505—508．