气相色谱法测定氧化型染发剂中化学物质

    周桦1，张国棋1，高岩1，刘洪英2，龙峰3（1．辽宁省疾病预防控制中心．沈阳110005；2．辽宁省本溪县卫生防疫站；3 沈阳市和平区卫生监督所）作者简介：周桦(1955-)，女，辽宁盘锦人．主任检验师．主要从事理化检验工作。

    染发剂中含有邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、α-萘酚和β-萘酚5种质。这5种物质中，邻苯二胺和2一萘酚是化妆品组分中的禁用物质，其他3种为限用物质。为了一次性完成多个卫生指标的检测，从而提高检测工作效率，我们用气相色谱法同时检测化妆品中5种组分。现报告如下。



    1 实验部分

    1．1 标准储备液的配制  用电子天平准确称取邻苯二胺0．2500g，对苯二胺0．200 0 g、间苯二胺0．249 9 g，1一萘酚0．300 0 g，2一萘酚0．499 7 g于100 ml的烧杯中，用无水乙醇溶解后，转移至500 ml的容量瓶中，定容至刻度。邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、1一萘酚、2一萘酚的浓度分别为500 g／

ml、400 g／ml、500 g／ml、600 g／ml、1 000 g／ml。放入冰箱可稳定2周。

    1．2 仪器与试剂  GC一9A气相色谱仪配FID检测器，AS3120A 超声振荡器，METTLER AE 240 电子天平(0．000 1)，BS 300S电子天平(0．001)。甲醇、邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、a一萘酚、B一萘酚均为分析纯。

    1．3 色谱条件 固定相：1％XE一60玻璃柱；2 rll×2．5mm)；载气N2=60 ml／min；燃气：H2=50 ml／min；助燃气： r=500 ml／min；柱温：180℃ ；进样口温度：220℃ ；检测器温度：220℃ ；进样量：1．0 。

    1．4 样品检测  样品预处理：用干分之一电子天平准确称取0．500 g样品于10．0 ml具塞试管中，加入8 m1乙醇，塞紧塞子后。将试管置于超声振荡器中振荡3 min，取出，定容至10．0 ml刻度。待样品澄清后，用微量进样器取上清液1．0进样。

    1．5 计算公式

         

    式中：C一所进样品溶液的体积浓度( g／m1)；v一样品溶液的总体积(m1)；M一样品质量(g)；F_稀释倍数

     2 结果与分析

     2．1 色谱柱分离条件的选择  10％SE一30．标样在SE一30柱上，邻、对、间苯二胺3者分离不好。特别是对苯二胺和间苯二胺未分开；a一萘酚、β-萘酚完全未分离。20％PEG一20M，标样在PEG一20M柱上对待测物质无响应。不符合要

求。5％De一550标样在De一550柱上对苯二胺和间苯二胺分离得不好，a一萘酚和B一萘酚没分离开，进混合样时，a一萘酚和β-萘酚只出来一个峰。可见，DC一550柱对a一萘酚和β-萘酚的选择性较差。1％XE一60，标样在XE一60柱上能将待测的5种物质很好地分离，效果理想。

    2．2 温度和载气N2流速的选择  Tc=170℃ ，N2=50 ml／min，170℃ ，N2=50ml／min时标准品分离，a一萘酚和β-萘酚的保留时间较长，分离效果不好。Tc=180℃ ，N，=60 ml／min，180℃，N2=60ml／min时标准品的分离，峰形尖锐，保留时间缩短，响应值增大，分离效果好，基线平稳，Tc=190℃，N2=50 ml／min，190℃ ，N2=50 ml／min时标准品的分离，柱温和载气流速均较高，各试剂的保留时间过短，出峰过快，且由于柱温升高，使得待测物之间与固定相的分子间作用力差别减小，选择性降低，因而组分分离不好。

    2．3 干扰实验 本方法选择苯酚和二苯胺作为干扰苯二胺和萘酚的检测，发现在选定的色谱条件下，2者对目的组分的测定不发生干扰。

    2．4 标准曲线的制作(表1)

    

    2．5 精密度与回收率的测定用电子天平准确 称取0．500 g的6号样品于10．0 ml的比色管中，进行样品的预处理。取1．00ml样品溶液于10．0ml的比色管中，加入低浓度和高浓度的混合标液。用乙醇溶剂定容至刻度。同时做本底值测定。平行做7分，测定精密度和回收率。见表3。6号样品的本低值为29．0~g／ml。

    

    结果表明，该方法精密度好，回收率符合检验方法的要求。用本方法分析染发剂，既经济又省时。