催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

缩醛是一类重要化合物，通常用于保护羰基或作为合成中间，同时还是一类有广泛用途的香料。苯甲醛乙二醇缩醛，它有新鲜的果香香气，并有苹果香韵，可用于多种日化香精配方中。其传统的合成方法是在无机酸催化下由苯甲醛与乙二醇合成，但该法存在造成环境污染等缺点。因此，研究和开发合成苯甲醛乙二醇缩醛的方法具有一定的意义。同时随着石油化工的发展，我国乙二醇的产量与日俱增，因此开发乙二醇的应用有着广阔的前景。文献报道一些路易斯酸，分子筛；蒙脱土等固体酸催化剂对缩醛反应具有良好的催化作用。固体超强酸是比100％的硫酸更强的酸，即H0<一11．94的酸。在某些有机催化反应中，固体超强酸显示出非常高的催化活性，具有不怕水、耐高温、制备方便、三废污染减少、产品分离程序简化等优点。SO4^2--MxOy，型固体超强酸有较好的催化酯化活性，已对其进行了大量的研究_6娟]。最常用的氧化物载体是ZrO：和TiO：，最好的促进剂是sO。卜，也有用MoO，作促进剂的，得到相应的超强酸催化剂。由于SO4^2-具有良好的催化活性，近来发现假如在其制备过程中加人三氧化钼促进剂，可使它的催化性能更好。作者发现SO4^2--MxOy，对缩醛反应具有良好的催化活性，本文对固体超强酸SO4^2-，催化合成苯甲醛乙二醇缩醛进行了研究，得到了较理想的结果。

1 实验部分

1．1试剂及仪器

苯甲醛，乙二醇，环己烷，TiCl。，钼酸铵，浓氨水均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水；标准磨口中量有机制备仪；PKW—IU型电子节能控温仪；Abbe折射仪。粉末衍射分析用岛津XRD一6000型x射线衍射仪，由石墨单色器滤波，用铜靶Kct。辐射，在管电压40 kV，管电流30 mA的条件下测定，扫描范围2θ 5度一70度；Nicolet 5DX型傅立叶变换红外光谱仪(KBr液膜法)。MERCURY—VX 300核磁共振波谱仪(CDCl。为溶剂，TMS为内标)。

1．2 固体超强酸SO4^2-／TiO2一Mo03的制备方法

取一定量的TiCl4(1)快速用12％NH。·H：O水解至溶液呈碱性，沉淀完全，静置24h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤沉淀至无Cl一离子，红外烘干后研成Ti(OH)．粉末。取一定量Ti(OH)．粉末用0．5 mol·L一的稀H2SO4^2-浸泡24 h，然后抽滤、烘干，用计量的钼酸铵溶液浸渍，小火蒸干后在一定的温度下焙烧3 h，冷却后研细即制成固体超强酸SO4^2-／TiO2一MoO3。制备的催化剂SO4^2-／TiO2一MoO3，用XRD谱及IR光谱检测确证。

1．3 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的操作方法

在100mL三颈瓶中按一定计量比加入苯甲醛，乙二醇，带水剂和一定量的催化剂，装上温度计、分水器和回流冷凝管，加热回流，反应至无水分出为止。将反应液倾出，催化剂因不溶于反应液而留在反应瓶中。倾出后的反应液依次用饱和食盐水洗涤2次，然后用无水CaCl2干燥，常压蒸馏收集沸程为216％一228℃之间的馏分，即得无色透明具有果香味的液体产品，测定折光率，称量计算收率。


2 结果与讨论


2．1催化剂SO42-

1 2 3 下一页  

文章来自网络,不代表本网站立场,版权归原作者所有,转载请注明出处!

【华夏化妆品技术网首页】【评论】【加入收藏夹】【打印】【关闭】